MET

Microscope électronique à transmission

ACCELARM 200 CF TEM/STEM JEOL

 

Présentation générale :

L’ACCELARM 200 Cold FEG est un Microscope électronique en transmission analytique double corrigé en aberrations sphériques (sonde et image) présentant une forte brillance et équipé de 2 spectromètres EDX et EELS. Cette configuration d’appareil permet de déterminer l’organisation atomique des matériaux, d’un point de vue structural et chimique, grâce au couplage de l’imagerie haute résolution et de la cartographie élémentaire.

Le mode Low Mag propose un large champ de vue de 440 µm, permettant de repérer facilement la zone d’intérêt sur l’échantillon. L’acquisition d’images à haute résolution est facilitée par des déplacements piezzo de la platine sur 3 axes ainsi que par l’option de correction de dérive, en temps réel, de la caméra OneView (4kx4k). Le mode STEM est équipé de 3 détecteurs permettant de collecter simultanément les électrons diffusant à différents angles.

L’équipement dispose d’une série de porte-objets adaptés à diverses utilisations à température ambiante (double-tilt analytique) mais également en froid (jusqu’à -180°C) ou à haute température (jusqu’à 1200°C).

La configuration du MET a été pensée pour répondre à un large éventail de demandes en micro- et nano-caractérisations des matériaux des différentes spécialités du grand campus orléanais et des partenaires industriels.

Un tel équipement n’a pas d’équivalent aujourd’hui en Région Centre-Val de Loire.

Caractéristiques techniques :

Le microscope dispose d’un canon à émission de champ Cold-FEG et permet d’opérer à des alignements pour 2 tensions d’accélération : 200 kV et 80 kV. Il est composé d’une pièce polaire haute résolution HR (large gap) permettant des angles de tilts de +- 37°α et +- 32°β, de correcteurs en aberrations sphériques : CETCOR (image), ASCOR (sonde), de détecteur STEM (HAADF, ABF, BF), d’une caméra numérique Gatan One View (4kx4k) avec option in situ permettant un enregistrement de 25 images/s avec option de loopback sur 20s.

L’instrument possède également un spectromètre de dispersion en énergie des rayons X (EDXS), SDD JEOL Centurio (angle solide 0,97sr), un spectromètre de perte d’énergie des électrons, GIF Quantum ER Gatan 965 (EELS+EFTEM) avec détecteurs ADF/BF, option Dual EELS + Caméra numérique Gatan USC1000 et permet la détection simultanée de signaux STEM, EDX et EELS.

Plusieurs porte-objets sont disponibles : simple tilt, double tilt analytique (Be), refroidit LN2 JEOL, et double tilt chauffant in situ « Fusion200 » de Protochips 1200°C (technologie MEMS).

Le microscope dispose également d’une station de pompage et d’un « Ion cleaner » pour nettoyer sous plasma les échantillons avant leur observation, étape indispensable pour de l’imagerie à l’échelle atomique.

Caractéristiques en termes de résolutions :

  • HRTEM : à 200 kV : résolution point par point de 1,2Ȧ et réseau 0,72 Ȧ ;

à 80 kV : résolution point par point de 1,5 Ȧ et réseau 0,72 Ȧ;

  • HRSTEM : résolution de 0,8 Ȧ à 200kV et de 1,3 Ȧ à 80kV (dét. HAADF);
  • Spectromètre EDX : 129 eV sur le pic de Mn à 5,9 keV ;
  • Résolution en énergie du canon et du GIF : < 0,3 eV à 200 kV.

Types d’observations et d’analyses possibles :

En mode TEM

  • Imageries BF et DF ;
  • Diffraction en Aire Sélectionnée (SAED) de 1,7 µm à 150 nm de diamètre ;
  • Diffraction Nano Beam (NBD), sur 2 nm ;
  • Diffraction en faisceau convergent (CBD) ;
  • Analyse EDX sur une zone sélectionnée ;
  • Imagerie ou diffraction filtrée en énergie (EFTEM).

En mode STEM

  • Imagerie HAADF (contraste en numéro atomique), ABF, BF simultanée ;
  • Cartographie chimique élémentaire ;
  • Cartographie en perte d’énergie ;
  • Acquisition couplée EDS/EELS afin de pouvoir corréler un maximum d’éléments chimiques (lourds et légers).

Exemples d’applications


                                                            Exemples d’observations réalisées sur l’ARM 200 de la plateforme MACLE.

A gauche : (haut) image STEM-HAADF du composé Ba8CoNb4Ta2O24 et extraction de profils d’intensité, (bas) cartographie chimique par EDS à l’échelle atomique permettant la détermination structurale de nouveaux matériaux (Inorg. Chem. 2019, 58, 10974).A droite : Images TEM et STEM-HAADF et cartographie chimique par EDS de nanoparticules NaErF4:2.5%Ce@NaYbF4(0.9 nm)@NaLuF4 (Nano Today 34 (2020) 100905).